Підготовка проб
Для проведення дослідження потрібно попередньо підготовка проб. Вони повинні відповідати наступним умовам для рентгеноспектрального аналізу:
- Однорідність. Простіше всього це умова можна забезпечити для рідких зразків. При розшаруванні розчину безпосередньо перед проведенням дослідження його перемішують. Для хімічних елементів в короткохвильовій області випромінювання гомогенність досягається стиранням в порошок, а в довгохвильовій – сплавленням з флюсом.
- Стійкість до зовнішніх впливів.
- Відповідність розмірам пробозагрузочного пристрою.
- Оптимальна шорсткість твердих зразків.
Так як рідкі проби володіють рядом недоліків (випаровування, зміна їх об’єму при нагріванні, випадання осаду під дією рентгенівського випромінювання), то краще для рентгеноспектрального аналізу використовувати суху речовину. Порошкові зразки насипають у кювету і пресуються. Кювету через перехідник встановлюють в обойму.
Для кількісного аналізу порошкові проби рекомендується спресовувати в таблетований вигляд. Для цього речовину стирається до стану дрібної пудри, а потім роблять таблетки на пресі. Для закріплення розсипчастих речовин їх поміщають на підкладку з борної кислоти. Рідини наливають у кювети з допомогою піпетки, перевіряючи при цьому відсутність бульбашок.
Підготовку зразків, вибір методики аналізу і оптимального режиму, підбір еталонів і побудова з них аналітичних графіків здійснюється лаборантом рентгеноспектрального аналізу, який повинен знати основи фізики, хімії, пристрій спектрометрів і методику проведення дослідження.
