Фізичні методи аналізу: види, властивості групи і характеристика вимірювань

В даний час є багато фахівців, що присвятили себе фізичним або хімічним наук, а іноді відразу і того й іншого. Дійсно, більшість явищ можна логічно пояснити саме за допомогою таких дослідів. Фізичні методи дослідження розглянемо детальніше.

Методи аналізу в аналітичній хімії

Аналітична хімія – наука про виявлення, поділі і визначенні хімічних речовин. Для проведення тих або інших операцій з сполуками використовуються хімічний, фізичний та фізико-хімічні методи аналізу. Останній метод ще називають інструментальним, так як для його застосування необхідна сучасна лабораторна апаратура. Він підрозділяється на спектроскопічні, ядерно-фізичні та радіохімічні групи.

Крім того, в хімії можуть бути завдання різного типу, що потребують індивідуальних способів розв’язання. Залежно від цього існують методи якісного (визначення назви і форми речовини) і кількісного (визначення того, скільки цієї речовини міститься в аликвоте або навішуванні) аналізу.

Методи кількісного аналізу

Вони дозволяють визначити зміст вихідної речовини у зразку. Усього розрізняють хімічний, фізико-хімічний і фізичний методи кількісного аналізу.

Хімічні методи кількісного аналізу

Вони поділяються на:

Ваговий аналіз, що дозволяє визначити вміст речовини допомогою зважування на аналітичних терезах і проведення подальших операцій.

Об’ємний аналіз, який передбачає вимірювання об’єму речовин у різних агрегатних станах або розчинах.

В свою чергу він поділяється на такі підрозділи:

об’ємний титрометричний аналіз застосовується при реактиву відомої концентрації, на реакцію з яким витрачають шукане речовина, а потім вимірюють витрачений обсяг;
об’ємний газовий метод полягає в тому, щоб проаналізувати газові суміші, де вихідна речовина поглинається іншим.
об’ємний седиментационный (з латинської sedimentum – “осідання”) заснований на розшаруванні дисперсною системою в результаті дії сили тяжіння. Це супроводжується випаданням осаду, об’єм якого вимірюють з допомогою центрифужной пробірки.

Хімічні методи не завжди зручні для використання, так як дуже часто необхідно розділити суміш, щоб виділити потрібний компонент. Щоб виконати таку операцію без використання хімічних реакцій, застосовують фізичні методи аналізу. А для спостереження за зміною фізичних властивостей сполуки в результаті проведення реакцій – фізико-хімічні.

Фізичні методи кількісного аналізу

Їх застосовують під час багатьох лабораторних досліджень. До фізичних методів аналізу відносяться:

Спектроскопічний – заснований на взаємодії атомів, молекул, іонів досліджуваного з’єднання з електромагнітним випромінюванням, в результаті якого поглинаються або виділяються фотони.

Ядерно-фізичний метод полягає у впливі на зразок досліджуваного речовини потоком нейтронів, вивчаючи які після досвіду, можна визначити кількісний вміст містяться в пробі елементів за допомогою вимірювання радіоактивного випромінювання. Це працює тому, що величина активності частинок прямо пропорційна концентрації досліджуваного елемента.

Радіохімічний метод полягає у визначенні змісту в речовині радіоактивних ізотопів, що утворилися в результаті перетворень.

Фізико-хімічні методи кількісного аналізу

Так як ці методи є всього лише частиною фізичних методів аналізу речовини, то вони також поділяються на спектроскопічний, ядерно-фізичний і радіохімічний способи дослідження.

Методи якісного аналізу

В аналітичній хімії для того щоб вивчити властивості речовини, визначити його фізичний стан, колір, смак, запах, застосовують методи якісного аналізу, які, в свою чергу, поділяються на ті ж хімічні, фізичні і фізико-хімічні (інструментальні). Причому переважними є в аналітичній хімії фізичні методи аналізу.

Хімічні методи здійснюються двома шляхами: реакціями в розчинах і реакціями сухим шляхом.

Реакції мокрим шляхом

Протікання реакцій в розчинах має деякі умови, одне або кілька з яких повинні обов’язково виконуватися:

Утворення нерозчинного осаду.

Зміна забарвлення розчину.

Виділення газоподібного речовини.

Утворення осаду може відбуватися, наприклад, в результаті взаємодії хлориду барію (BaCl2) і сірчаної кислоти (H2SO4). Продуктами реакції будуть хлороводородная кислота (HCl) і нерозчинний у воді осад білого кольору – сульфат барію (BaSO4). Тоді необхідна умова протікання хімічної реакції буде виконуватися. Іноді продуктами реакції можуть бути пара речовин, яку необхідно розділити за допомогою фільтрування.

Зміна кольору розчину в результаті хімічної взаємодії є дуже важливою ознакою аналізу. Найчастіше це спостерігається при роботі з окисно-відновними процесами або при використанні індикаторів в процесі кислотно-основного титрування. До речовин, які можуть забарвити розчин з відповідний колір, відносяться: тиоционат калію KSCN (його взаємодія з солями заліза III супроводжується криваво-червоним фарбуванням розчину), хлористе залізо (при взаємодії його з хлорною водою слабо-зелений колір розчину переходить у жовтий), дихромат калію (при відновленні і під дією сірчаної кислоти переходить з помаранчевого забарвлення в темно-зелену) та інші.

Реакції, що протікають з виділенням газу, не є основними і використовуються в рідкісних випадках. Найчастіше в лабораторіях одержують вуглекислий газ CO2.

Реакції сухим шляхом

Такі взаємодії виробляються для визначення вмісту домішок в аналізованій речовині, при дослідженні мінералів, і складається воно з кількох етапів:

Випробування на плавкость.

Випробування на забарвлення полум’я.

Випробування на летючість.

Здатність до окисно-відновних реакцій.

Зазвичай на здатність до плавлення перевіряють мінеральні речовини, заздалегідь нагріваючи їх невеликий зразок над газовим пальником і під лупою спостерігаючи заокруглення його країв.

Щоб перевірити, наскільки проба здатна фарбувати полум’я, її вносять на дроті з платини спочатку в основу полум’я, а потім в місце, нагріте найбільше.

Летючість зразка перевіряють у пробірному циліндрі, який нагрівають після введення досліджуваного елемента.

Реакції окисно-відновних процесів найчастіше проводять у сухих кульках сплавленной бури, в які поміщають зразок, а потім піддають його нагрівання. Існують і інші способи проведення даної реакції: розжарювання в трубці зі скла з лужними металами – Na, K, простим нагріванням або нагріванням на деревному вугіллі і так далі.

Використання хімічних індикаторів

Іноді методи хімічного аналізу використовуються різні індикатори, які допомагають визначити pH середовища речовини. До найуживаніших належать:

Лакмус. У кислому середовищі індикаторна лакмусовий папір набуває червоний колір, а в лужному – синій.

Метилоранж. При впливі на нього кислим іоном рожевіє, лужним – жовтіє.

Фенолфталеїн. В лужному середовищі характерним для нього є червоне забарвлення, а у кислому – не має кольору.

Куркумін. Використовується рідше інших індикаторів. Набуває бурий колір під впливом лугів і жовтий – під впливом кислот.

Фізичні методи якісного аналізу

В даний час вони часто використовуються як в промислових, так і в лабораторних дослідженнях. Прикладами фізичних методів аналізу є:

Спектральний, мова про які вже йшла вище. Він, у свою чергу, підрозділяється на емісійні та абсорбційні способи. В залежності від аналітичного сигналу частинок розрізняють атомну і молекулярну спектропию. Під час емісії зразок виділяє кванти, а при абсорбції фотони, випромінювані пробій, вибірково поглинаються дрібними частинками – атомами і молекулами. У даному хімічному методі використовуються такі види випромінювання, як ультрафіолетове (УФ) з довжиною хвилі 200-400 нм, видиме з довжиною хвилі 400-800 нм та інфрачервоне (ІЧ) з довжиною хвилі 800-40000 нм. Такі області випромінювань по-іншому називають «оптичним діапазоном».

Люмінесцентний (флуоресцентний) метод полягає в спостереженні випромінювання світла досліджуваним речовиною внаслідок дії на них ультрафіолетових променів. Досліджуваною пробою може бути органічне або мінеральне з’єднання, а також деякі медичні препарати. При дії на нього УФ випромінювання атоми цієї речовини переходять у збуджений стан, що характеризується значним запасом енергії. При переході в нормальний стан речовина люмінесцирує через залишкової кількості енергії.

Рентгеноструктурний аналіз здійснюється, як правило, за допомогою рентгенівських променів. Їх застосовують для визначення розмірів атомів і те, як вони розташовані відносно інших молекул проби. Таким чином кристалічна решітка, склад зразка, а також наявність домішок у деяких випадках. У цьому методі використовується малу кількість аналізованої речовини без застосування хімічних реакцій.

Мас-спектрометричний спосіб. Іноді буває, що електромагнітне поле не пропускає через себе ті чи інші іонізовані частинки через надто велику різницю у співвідношенні маси і заряду. Для того щоб їх визначити, необхідний даний фізичний метод аналізу.

Таким чином, ці методи користуються великим попитом у порівнянні зі звичайними хімічними, тому що вони мають ряд переваг. Однак поєднання хімічних і фізичних методів аналізу в аналітичній хімії дає значно кращий і точний результат дослідження.

Фізико-хімічні (інструментальні) методи якісного аналізу

До них відносяться наступні категорії:

Електрохімічні методи, які полягають у вимірюванні електрорушійних сил гальванічних елементів (потенціометрія) і електропровідності розчинів (кондуктометрія), а також у дослідженні руху і спокою хімічних процесів (полярографія).

Емісійний спектральний аналіз, суть якого полягає у визначенні інтенсивності електромагнітного випромінювання за шкалою частот.

Фотометричний метод.

Рентгеноспектральний аналіз у результаті якого досліджуються спектри рентгенівських променів, які пройшли через зразок.

Метод вимірювання радіоактивності.

Хроматографічний спосіб заснований багаторазовому взаємодії сорбції і десорбції речовини, коли воно рухається уздовж нерухомого сорбенту.

Слід знати, що в основному фізико-хімічні та фізичні методи аналізу в хімії об’єднують в одну групу, тому при окремому їх розгляді вони мають багато схожого.

Фізико-хімічні методи розділення речовин

Дуже часто в лабораторіях виникають такі ситуації, коли неможливо отримати необхідну речовину без відокремлення його від іншого. У таких випадках використовуються методи розділення речовин, до яких відносяться:

Екстракція – спосіб, за допомогою якого необхідне речовина виймають з розчину або суміші за допомогою екстрагента (відповідного розчинника).

Хроматографія. Цей метод використовують не тільки для аналізу, але і для поділу компонентів, які знаходяться в рухомій і нерухомій фазах.

Поділ за допомогою іонного обміну. В результаті цього необхідна речовина може випасти в осад, нерозчинний у воді, і далі можна буде відокремити його за допомогою центрифугування або фільтрації.

Кріогенне поділ використовується для отримання газоподібних речовин з повітря.

Електрофорез – поділ речовин з участю електричного поля, під дією якого частинки, незмішувані один з одним, переміщуються в рідкому або газоподібному середовищах.

Таким чином лаборант завжди зможе отримати потрібну речовину.