Атомно-емісійна спектроскопія (AES) – це метод хімічного аналізу, в якому для визначення кількості елемента в зразку використовується інтенсивність світла, випромінюваного полум’ям, плазмою, дугою або іскрою на певній довжині хвилі.
Довжина хвилі атомної спектральної лінії дає ідентичність елемента, в той час як інтенсивність випромінюваного світла пропорційна кількості атомів елемента. В цьому і суть атомно-емісійної спектроскопії. Вона дозволяє аналізувати елементи та фізичні явища з бездоганною точністю.
Спектральні методи аналізу
Зразок матеріалу (аналіту) вводиться в полум’я у вигляді газу, розпиленого розчину або за допомогою невеликої петлі з дроту, зазвичай платини. Тепло від полум’я випаровує розчинник і руйнує хімічні зв’язки, створюючи вільні атоми. Теплова енергія також переводить останні порушені електронні стани, які згодом випромінюють світло, коли вони повертаються до колишньої форми.
Кожен елемент випромінює світло з характерною довжиною хвилі, яка розсіюється за допомогою решітки або призми і виявляється в спектрометрі. Прийом, який найчастіше використовується в цьому методі, – це дисоціація.
Частим застосуванням вимірювання викидів з полум’ям є регулювання лужних металів для фармацевтичної аналітики. Для цього використовується метод атомно-емісійного спектрального аналізу.
Індуктивно-зв’язана плазма
Атомно-емісійна спектроскопія з індуктивно-зв’язаною плазмою (ICP-AES), також звана оптичної емісійної спектрометрією з індуктивно-зв’язаною плазмою (ICP-OES), є аналітичним методом, використовуваним для виявлення хімічних елементів.
Це тип емісійної спектроскопії, в якому використовується індуктивно пов’язана плазма для отримання збуджених атомів та іонів, які випускають електромагнітне випромінювання на довжинах хвиль, характерних для конкретного елемента. Це метод полум’я з температурою в діапазоні від 6000 до 10000 К. Інтенсивність цього випромінювання вказує на концентрацію елемента в зразку, що використовується при застосуванні спектроскопічного методу аналізу.
Основні ланки і схема
ICP-AES складається з двох частин: ICP і оптичного спектрометра. Факел ICP складається з 3 концентричних кварцових скляних трубок. Вихідна або «робоча» котушка радіочастотного (РЧ) генератора оточує частина цієї кварцової пальника. Газ аргон зазвичай використовується для створення плазми.
Коли пальник включена, всередині котушки створюється сильне електромагнітне поле з допомогою потужного радіочастотного сигналу, що протікає в ній. Цей РЧ-сигнал створюється РЧ-генератором, який, по суті, є потужним радіопередавачем, який управляє «робочої котушкою» так само, як звичайний радіопередавач управляє передавальною антеною.
Типові інструменти працюють на частоті 27 або 40 МГц. Газ аргон, що протікає через пальник, запалюється за допомогою блоку Тесла, який створює коротку розрядну дугу в потоці аргону, щоб ініціювати процес іонізації. Як тільки плазма “засвічено”, блок Тесла вимикається.
Роль газу
Газ аргон іонізується в сильному електромагнітному полі і тече по особливому обертально-симетричного зразком в напрямку магнітного поля РЧ-котушки. В результаті непружних зіткнень, що створюються між нейтральними атомами аргону і зарядженими частинками, що генерується стабільна високотемпературна плазма близько 7000 К.
Перистальтичний насос доставляє водний або органічний зразок аналітичний розпилювач, де він перетворюється на туман і вводиться безпосередньо в плазмове полум’я. Зразок негайно стикається з електронами і зарядженими іонами в плазмі і сам розпадається на останні. Різні молекули діляться на свої відповідні атоми, які потім втрачають електрони і багаторазово рекомбінують в плазмі, випускаючи випромінювання на характерних довжинах хвиль елементів, що беруть участь.
У деяких конструкціях сдвиговый газ, зазвичай азот або сухої стиснене повітря, що використовується для «різання» плазми в певному місці. Одна або дві передають лінзи потім використовуються для фокусування випромінюваного світла на дифракційній решітці, де він розділяється на складові його довжини хвилі в оптичному спектрометрі.
В інших конструкціях плазма падає безпосередньо на оптичний інтерфейс, який складається з отвору, з якого виходить постійний потік аргону, відхиляючи її і забезпечуючи охолодження. Це дозволяє випромінюється світла з плазми проникати в оптичну камеру.
У деяких конструкціях використовуються оптичні волокна для передачі частини світу в окремі оптичні камери.
Оптична камера
У ній, після поділу світу на різні довжини хвиль (кольору), інтенсивність вимірюється за допомогою фотопомножувача або трубок, фізично розташованих для «перегляду» конкретної довжини (довжин хвиль) для кожної задіяної лінії елементів.
У більш сучасних пристроях розділені кольору потрапляють на масив напівпровідникових фотоприймачів таких як пристрої із зарядовим зв’язком (ПЗЗ). В одиницях, які використовують ці матриці детекторів, інтенсивності всіх довжин хвиль (у межах діапазону системи) можна вимірювати одночасно, що дозволяє інструменту аналізувати кожен елемент, до якого одиниця чутлива в даний момент. Таким чином, зразки можуть бути проаналізовані дуже швидко за допомогою атомно-емісійної спектроскопії.
Подальша робота
Потім, після всього вищеописаного, інтенсивність кожної лінії порівнюють з раніше виміряними відомими концентраціями елементів, а потім їх скупчення обчисляють шляхом інтерполяції вздовж калібрувальних ліній.
Крім того, спеціальне програмне забезпечення зазвичай виправляє перешкоди, викликані наявністю різних елементів даної матриці вибірок.
Приклади застосування ICP-AES включають визначення металів у вині, миш’яку до харчових продуктах і мікроелементів, пов’язаних з білками.
ICP-OES широко використовується при переробці корисних копалин для надання даних по сортам різних потоків, для побудови ваг.
У 2008 році цей метод був використаний у Ліверпульському університеті для демонстрації того, що амулет Чи Рв, знайдений у Шептон Маллет і раніше вважається одним з найбільш ранніх свідчень християнства в Англії, датується тільки дев’ятнадцятим століттям.
Призначення
ICP-AES часто використовується для аналізу мікроелементів у ґрунті і з цієї причини його застосовують судово-медичної експертизи для з’ясування походження зразків ґрунту, виявлені на місці злочину або у жертв і т. д. Хоча грунтову свідоцтво може не бути єдиним в суді, воно, безумовно, підсилює інші докази.
Він також швидко стає аналітичним методом вибору для визначення рівня поживних речовин у сільськогосподарських ґрунтах. Ця інформація потім використовується для розрахунку кількості добрив, необхідних для максимізації урожайності та якості.
ICP-AES також використовується для аналізу моторного масла. Результат показує, як працює двигун. Частини, які зношуються в ньому, залишать сліди в олії, які можуть бути виявлені за допомогою ICP-AES. Аналіз ICP-AES може допомогти визначити, чи не працюють деталі.
Крім того, він здатний визначити, яка кількість присадок до олії залишається, і, отже, визначити, який термін служби у нього залишається. Аналіз масла часто використовується керуючим автопарком або автолюбителями, які зацікавлені в тому, щоб дізнатися, як можна більше про роботу свого двигуна.
ICP-AES також використовується при виробництві моторних масел та інших мастильних засобів) для контролю якості і відповідності виробничим і галузевим стандартам.
Інший вид атомної спектроскопії
Атомно-абсорбційна спектроскопія (ААС) являє собою спектроаналитическую процедуру кількісного визначення хімічних елементів з використанням поглинання оптичного випромінювання (світла вільними атомами в газоподібному стані. Вона заснована на поглинанні світла вільними іонами металів.
В аналітичній хімії метод використовується для визначення концентрації конкретного елемента (аналіту) в аналізованій пробі. AAS може використовуватися для визначення більш 70 різних елементів в розчині або безпосередньо в твердих зразках за допомогою електротермічного випаровування, і застосовується у фармакологічних, біофізичних і токсикологічних дослідженнях.
Атомно-абсорбційна спектроскопія вперше була використана в якості аналітичного методу на початку XIX століття, а основоположні принципи були встановлені у другій його половині Робертом Вільгельмом Бунзеном і Густавом Робертом Кирхгофом, професорами Університету Гейдельберга, Німеччина.
Історія
Сучасна форма AAS була в значній мірі розроблена в 1950-х роках групою австралійських хіміків. Їх очолював сер Алан Уолш з Науково-промислової дослідницької організації Співдружності (CSIRO), Відділ хімічної фізики, в Мельбурні, Австралія.
Атомно-абсорбційна спектрометрія має безліч застосувань в різних галузях хімії, таких як клінічний аналіз металів у біологічних рідинах і тканинах, таких як цільна кров, плазма, сеча, слина, тканини мозку, печінки, волосся, м’язової тканини, сперми, в деяких процесах фармацевтичного виробництва: дрібні кількості каталізатора, що залишається в кінцевому лікарський продукт, і аналіз води на вміст металів.
Схема роботи
Техніка використовує атомний спектр поглинання зразка, щоб оцінити концентрацію певних аналітів в ньому. Він вимагає стандартів з відомим вмістом складових, щоб встановити зв’язок між виміряною абсорбцією і їх концентрацією, і тому ґрунтується на законі Бера-Ламберта. Основні принципи атомно-емісійної спектроскопії саме такі, як було перераховано вище в статті.
Коротко кажучи, електрони атомів в атомізаторі можуть бути переведені на більш високі орбіталі (збуджений стан) за короткий період часу (наносекунди), поглинаючи певну кількість енергії випромінювання цієї довжини хвилі).
Цей параметр поглинання є специфічним для конкретного електронного переходу в конкретному елементі. Як правило, кожна довжина хвилі відповідає тільки одному елементу, а ширина лінії поглинання становить всього кілька пикометров (пм), що надає техніці елементну селективність. Схема атомно-емісійної спектроскопії дуже схожа на цю.
